一.毛细管柱的安装

（一）毛细管柱安装前的检查项目

（1）检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995％；

（2）清洁进样口，必要时更换进样口密封垫圈，进样口衬管和隔垫；

（3）检查检测器密封垫圈，必要时更换。如有必要，清洗或更换检测器喷嘴；

（4）仔细检查柱子是否有破损或断裂。

（二）毛细管柱的安装

（1）从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5 m，以用于进样口和检测器安装，避免色谱柱锐折；

（2）在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈，向下套柱接头和密封垫圈，离端口大约５厘米；

（3）标记和切割柱子。在柱距两端大约４－５cm处用标记笔标记，拇指和食指尽量靠近切割点抓牢，轻轻地拉并弯曲柱子, 柱会很容易折断。如果柱子不容易折断，不要用力强行折，换个在离柱端更远的地方再刻一下，使其折断口处光滑。为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片, 可用放大镜检查切口；

（4）在进样口安装色谱柱时，先查看仪器说明书找到正确的插入距离，并且用涂改液把这个距离标出来。将色谱柱插入检测器，用手指拧紧柱螺帽直到它固定住色谱柱，然后再拧螺帽1/4-1/2圈，这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来；

（5）打开载气，确定合适的流速。设定柱头压力，分流比和隔垫吹扫至合适的水平。如果使用分流和不分流进样口，检查清洗分流阀至ON（开）状态，确认载气流过色谱柱，将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡；

（6）将色谱柱安装到检测器上时，查看仪器说明书所提供的正确插入距离；

（7）检查有无泄漏。在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热；

（8）清洗系统中的氧气至少数10 min，如果色谱柱被打开暴露到空气中很长时间（几天），那么需要更长时间（1~2h）来清洗系统以排除所有的氧气；

（9）设定正确的进样器和检测器温度；

（10）设定正确的尾吹气和检测器气流。点火、打开检测器至ON状态下；

（11）注射非保留物质[甲烷（FID）、乙晴（NPD）、二氯甲烷（ECD）、空气（TCD）、.氩气（质谱）]以检验进样器是否正确安装。如果出现对称峰则安装正确，如果有峰拖尾，重复进样口安装程序。

（三）毛细管柱的老化

（１）在比******分析温度高20℃或******柱温（温度更低者）的条件下老化柱子两h，如果在高温10min后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏；

（２）如果用Vespel密封垫圈的话，老化完后重新检查密封程度；

（３）注射非保留物质以确定合适的平均线速度。

二.毛细管柱的保护

在使用毛细管柱过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、是热力学平衡过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的全过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低柱固定液的流失，延长柱子使用寿命。下面介绍几点注意事项：

1、 使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于1 x10-6； g/g

2、利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100 x10-6或更少； g/g

3、 聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体，阀盘座，密封圈和隔膜应******金属材料；

4、管线只能使用没有油或其它污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。

5、Ｏ形圈或其它聚合物垫圈的阀******用有焊接金属、波纹形密封垫。

6、 整个系统必须无泄露，并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用，会导致柱流失增强；

7、 在柱子安装后加热柱箱之前，柱子必须用干净的载气清洗15 min。如果色谱仪是新的，或进样器和仪器管线进行维护或修理过，仪器应当再清洗15至30 min；

8、 各种固定液的热稳定性不一样，柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上线时柱流失也会增加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命；

9、一旦柱子损坏，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。