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气象色谱仪昨做为21世纪分析分离的一种实验室仪器,在多种领域应用得非常的广泛。气象色谱仪主要是用来测试气体的。利用气象色谱仪的分析来吧样品进行定型或者定量检测的时候,出现峰型不正常的情况往往会给我们的分析结果造成严重的误差。所以在针对气象色谱仪出现问题的时候,首先要找到原因然后找出相应的解决办法***能够使得气象色谱仪能够正常的分析。达到我们想要的结果。下面对气象色谱仪的这类问题做一个总结。
气相色谱出峰异常问题一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆******,进样后不出峰等。
一、标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法:
1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,***将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.色谱柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱******温度)。进样器温度应比样品******沸点高25度
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.色谱柱柱损坏:更换色谱柱
5.色谱柱柱污染:从色谱柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,***提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,***从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
五、宽溶剂峰
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低:提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当:调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
六、假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,***从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,***将注射器冲洗几次。
3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对:检查并调整温度
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
3.样品进样量太大:减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,***从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
八、所有组分峰变小
可能原因及建议措施如下:
1.进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针;
2.进样后漏夜,判断漏夜点,维修之;
3.MAE UP过大:分流比过大,调整气体流速和分流比;
4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的******使 样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)
5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠
6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:
避免高温使用
7.不分流进样,分流阀关闭快:
初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
九、峰伸舌
峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量
使用大容量柱子,增大气体流速
十、高峰面积不重复
1.进样不重复,偏差大,自动进样器:
加强手动进样的练习
2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3.基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化
十一、负峰
1. Detector有数据处理系统信号极性接反,信号连接倒置
2.TCD中,样品导热系数大于载气导热系数,选择数据处理中的“负峰处理”
3.ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰,清洗ECD,更换之(若有必要)
十二、峰分叉
1.进样过激,不稳定,形成二次进样,练习手动进样:使用自动进样器
2.色谱柱安装失败 重新安装
3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂
4.柱子温度波动 修理稳控系统
5.spliteless进样,量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉。