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气象色谱仪进样系统的维护和保养方法

发布时间: 2017-03-20 10:10   3019 次浏览
气象色谱仪是实验室一种常用的分析仪器,气象色谱仪做为一种高度精密的仪器,只有正确的使用和维护才能是气象色谱仪寿命更长久,******限度的降低气象色谱仪的故障问题。获得******的色谱分离效果。确保分析结果******。其中,进样是气象色谱仪分析结果的关键。下面简单介绍一下气象色谱的的使用和维护。
1.进样垫的维护保养及注意事项
进样垫是气相色谱仪***常用的消耗品之一,需定期进行更换,以防止泄露、分解、样品流失、出现鬼峰等,严重时可能造成毛细管柱的堵塞。
1.1进样垫的使用注意事项
进样垫要存放在干净的地方,容器要密封,防止污染,进样口温度应控制在规定的******温度以下;进样垫处理******在即将使用前进行。
1.2进样垫的常见故障及维护、检修周期
进样次数达100次左右时,必须更换进样垫;进样垫污染,导致出现鬼峰时,需老化进样垫或更换进样垫;载气漏气,造成保留时间和峰面积的重现性变差时,应更换进样垫。
1.3 进样垫的老化处理
将进样垫放入正己烷中浸泡10~15 h,取出置于干净的器皿内自然干燥;干燥后,在柱温箱里热烘2h后,再放入干净的器皿内保存待用。
1.4 维护进样隔垫时注意事项
进样口温度降到50℃以下,方可进行更换,否则易烫伤;新隔垫安装时要使用镊子,以免污染隔垫,影响分析结果;更换进样垫时,进样垫螺母不要拧的太紧,一般拧到底后,回拧1/4~1/2圈。
2.玻璃衬管的维护保养及注意事项
玻璃衬管是气相色谱进样系统的中心部件,要想得到良好的分析结果,***必须定期对衬管进行维护保养,并正确使用。
2.1玻璃衬管的使用注意事项
玻璃衬管必须在干净的环境下保存,避免污染;使用前需对玻璃衬管进行惰性化处理;衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染,用之前******用溶剂清洗干净。
2.2玻璃衬管的常见故障及维护、检修周期
在使用过程中,惰性化的衬管开始表现出活性,引起峰拖尾,灵敏度和重现性差,这时必须对衬管进行惰性化处理或更换衬管;玻璃衬管内壁污染或有进样垫碎渣会使峰形变宽,产生不规则的基线,使分辨率和响应降低,此时需清洗玻璃衬管;玻璃衬管破损,造成重复性变差,应及时更换衬管;玻璃衬管形状异常,无法进样正常分析,需重新安装新的衬管。
2.3玻璃衬管的清洗及惰性化处理
玻璃衬管的清洗方法:
将石英棉用细棒捅出,用蘸有丙酮溶剂的纱布擦洗内壁,然后装入新的石英棉。玻璃衬管惰性化处理:拆下玻璃衬管,取出石英棉,用丙酮等有机溶剂清洗衬管内壁,晾干后在5%正己烷溶液中浸泡一夜;将其取出后立即用甲醇清洗2~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右;从甲醇中取出,晾干后与硅胶等一起在干燥条件下保存。
2.4维护玻璃衬管时注意事项
柱入口压力为0以后,再更换衬管;把拆下来的零件放在干净的纸上或是托盘上,禁止接触水分;维护工作在降温停气后进行,防止接口螺丝损坏。
3.毛细管柱的维护保养及注意事项
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对******气相色谱仪分析结果的******性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。
3.1毛细管柱的使用注意事项
安装前必须对毛细管柱进行充分老化;避免使难以挥发的成分进入柱内;柱的使用温度******比毛细管柱******使用温度尽可能低一些;平时不使用时将柱的两端封好,以防被氧化或进入杂物。
3.2毛细管柱的常见故障及维护、检修周期
柱断裂,易引起峰丢失,应切断断裂部分,重新安装;柱被污染,会出现鬼峰和脱尾,应冲洗毛细管柱或将受污染的柱入口部分用专用毛细管切割刀切掉;泄漏,会造成只有溶剂峰,柱不能从溶剂中分离出组分,应更换毛细管柱;柱的安装位置不对或寿命将尽,易造成平行性不好,应重新安装;柱吸附样品,会出现假峰和前沿峰,应将柱进样端截去1~2 cm,重新安装。
3.3毛细管柱的日常维护
毛细管柱的老化:老化柱子时接上进样口端,断开检测器端,初温50℃,保持通载气30min,然后以3℃/mni速率升到老化温度,保持12~24h便可,老化温度比该柱子的******使用温度低20℃左右,比正常温度高10~30 ℃。
毛细管柱的冲洗:由检测器侧向柱入口侧注入数毫升的丙酮溶液或正己烷溶液,以除去柱内残留的难以挥发的成分。
3.4维护毛细管柱时注意事项
维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下时才可以开始;
每次安装毛细管柱时******更换新的垫片,且不宜拧得太紧;
柱两头的玻璃棉一定要塞好,以防玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

 
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