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技术知识

薄层色谱系统

发布时间: 2017-03-08 13:47   3011 次浏览
早期的薄层色谱系统技术主要用于定性及问接定量分析;自20世纪so年代簿层色谱法仪器化以来,薄层色谱法的每一步骤均可用仪器来代替以往的手工操作,再配以薄层扫描仪,大大提高了定性和定量的******度和重现性。
    1)薄板
    薄板要具有一定的机械强度,对溶剂和显色剂呈化学惰性,能经受一定的温度,表面平整,厚度均匀,******便宜。一般用玻璃板,只要尺寸在20cni x 20二范围内的玻璃板均可,除另有规定外,一般用5二x 20em、loam x 20。或Mom x 2(cm规格的玻璃板。
    一般先把玻璃板泡在饱和碳酸钠溶液中数小时.以除去玻璃表面的油污;然后用水充分漂洗干净,干操后放人干燥器中保存。如果存放时间太长,或受到污染,涂板前应用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮仔细擦洗干净,以便吸附剂能紧密地附着在玻璃表面。
    2)点样设备
    在薄层板上点样时可采用微量注射器或定量毛细管手动点样,也可使用******的自动点样仪、半自动点样仪或手动点样仪进行点样。
   成都摩尔科学仪器有限公司提供的A530TLC自动点样仪可进行点状点样、带状线性点样,还可重叠、多次点样;点样量可以在0.1一to汕或。.卜1001LL之问任惫选择;分辨率2000步/沁;点样速度可根据样品溶剂性质调节(3一120%/匹);可自动调节薄层板(任意厚度)与点样针头之间的间距为1.2二,提高点样的重现性。还可选配软件.连接点样仪和扫描仪,形成工作站。在自动点样仪基础上,配置全自动进样器,可升级为全自动点样系统,该系统通过软件全自动控制,可适应不同实验数***的需求。
    3)展开设备
    常用的展开设备有自动展开仪、自动多级展开仪和其他展开装21.
    成都摩尔科学仪器有限公司提供的自动展开仪TLC一MAT可以自动控制,******重现性,消除外部气流和光等环境因家的影响;能控制顶饱和、展开前沿、温度、展开时间、吹干时间等;流动相的用母可减为***少。肠必蒯一13m展开仪能够优化控制分离温度,提高分离效率;可控制展开条件,提高结果重现性;展开温度可在低于室沮l0℃和高于室温20弋之间******控制,控制精度为t o.5℃;箱内设置照明,便于观察。
    4)喷雾设备
    如果展开后薄层上的斑点既无色又无紫外吸收,可采用喷洒显色剂的方法(喷雾法)进行显色。常用的喷雾设备有喷雾器‘手动或电动)、喷雾枪、喷雾抽气箱以及全自动定量控制喷雾系统等。
   成都摩尔科学仪器有限公司提供的便携式喷雾器的主要优点是:能产生超细雾粒,雾化粒直径为s一lppm;由内置泵驱动,休积小巧.便于携带,无需外接空压系统。喷雾抽气箱的优点是:特别适合于履蚀性、挥发性试剂,也可用于常规喷雾;配有内置式低噪声通风系统,气流可达400rnz/h;滴流试刑由专门容器回收。全自动定量控制喷雾系统可程序控制定量、定区域喷雾.消除人为影响因素;可对20cm x 20m内的薄层板的选定区域实现均匀喷雾;***多可设定30个喷雾区域;可控制喷雾区域、喷雾速度、喷雾剂用量;配置软件,可与扫描仪等联合形成工作站;能提高渊定重现性口
    引薄层扫描仪
    薄层扫描仪是为适应薄层色谱的要求而专门对斑点进行扫描的,旋转蒸发仪种分光光度计。仪器种类很多,其巾双波长薄层扫描仪〔dual一wavelen肿TLC scanner}是目前较为常见的一种。例如,日本岛津生产的c5一910和cs一930双波长薄层扫描仪,目前在我国广为应用。
    目前各国生产的薄层色谱系统扫描仪虽然型号不同,但其基本结构及主要功能是相同的,每台仪器都包括主机、数据处理及信号输出等部分。
    (1)功分光器及侧量范围:大多数薄层扫描仪的分光器为光橱,少数为棱镜.极个别的用滤光片;其中,光姗的测量范围为200一800mn,棱镜为200一2500nrsio
    (2)光源及检测器:光源室具有可见光源钨灯〔波长范围为400一800 mn)、紫外光源氖灯(波长范围为200~400nin).荧光光源缸灯或汞灯;操作时可通过光源选择杆来变换光源选择镜的位置。检侧器一般为光电倍增管。
    ***新M号的薄P-色谱扫描仪〔HPTL Denait}ter [x760),具有检侧光谱范围宽扫描速度快、软件全自动控制、数据处理和操作简便、结果重现性好等特点。该仪器从点样、展开、浸渍、扫描分析到图谱照相和图像的定量分析,均有多种型号可供选择,如点样仪、展开仪、喷雾器、图谱观察和成像索统等。

 
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