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技术知识

仪器的时间保留因素

发布时间: 2016-11-10 17:43   3887 次浏览
    一般情况 保留时间的锁定指的***是把特定的化合物保留时间放在不一样的仪器和色谱柱里面。(但是它的固定相是相同的保持不变

一、讲解

正常情况下,决定色谱仪器的保留时间有以下几个因素
一:化合物跟固定液的性质。
二:技术人员的操作条件。***是气体流动,色谱柱温度。毛细管柱子跟检测器之类的东西
二:说明, 
1气体的控制。
  对于一样的载气来讲。它的压力跟速度是保留时间的一个参数
不同厂家的压力表跟流量计的制造精度都会有所不用。所以不同仪器的流量和压力显示都是相同的。但是柱子里面的流速也不一定会相同。


色谱仪器

现在有了EPC,这一问题基本得到了解决;虽然同一厂家制造的EPC不可能每项都严格一致,但差异微小,通过压力的自动调节******可以补偿这一差异。
2、温度控制:
保留时间对温度极为敏感,过去采用水银温度计测量柱温时,重现性显然有问题。现在都用热敏元件与电子线路来控制温度,精度大为提高。不同仪器间温度重现性令人满意。即使有0.5℃的温度差异,我们仍能通过调节柱前压的办法来使保留时间达到重现。
3、色谱柱规格:
不同厂商的色谱柱,尽管标称规格一致,但难免有内径的不均匀、固定液膜厚的变化、以及柱长的不******,这些都会造成保留时间的波动。
同一根色谱柱在使用过程中会发生变化,比如重新安装或因柱污染而截去1~2cm后,若其他操作条件不变,保留时间***不能重现了。
目前,同一厂商的色谱柱制造重现性已相当高,而不同厂家的色谱柱尚不能******重现,尤其是极性柱。但我们如果采用同一厂家的色谱柱,***可基本解决这一问题。至于色谱柱长度的变化,可以通过调节柱前压来补偿。
4、检测器类型
常规检测器:常压下工作;
MS:高真空下工作;
AED:高于大气压(如,10kPa)下工作。
这样,当比较常规检测器和MS或AED所得结果时,即使柱前压严格一致,柱压降也不同,保留时间***不能重现。采用EPC时,***很容易通过调节压力使柱压降保持相同。
三、总结
经过上面几点的分析我们可以得出一个结论。制药色谱仪的载气温度还有色谱柱的规格都控制一致的话
***能通过调节色谱柱的前压来维护参数的细微变化。从而达到实现保留的时间,

通过上述分析我们可以得出结论,只要仪器的载气和温度控制精度足够高,只要色谱柱标称规格一致,***可以通过调节柱前压的方法来补偿操作参数的微小变化,从而实现保留时间的重现,这***是RTL的基本应用。

成都摩尔科学仪器有限公司提供


 
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