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液相色谱保留时间漂移的原因以及解决方法

发布时间: 2016-11-07 15:41   12042 次浏览

液相色谱仪保留时间漂移的故障排除


保留时间不重现有两种不同的情况:要保留时间飘移和时间时间波动。时间漂移是沿着单方向发生改变的,而时间波动则是无规律的波动、把时间漂移和时间波动分开来找问题的。如,一般保留时间是由老化引起的。而柱子的老化不会引起保留时间无规律的波动;其实,保留时间的漂移很大程度上是的色谱柱老化机理引起的,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(这是由于样品的流动性造成的)等。保留时间漂移一般常见的情况如下
流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。
温度控制不好,向前或向后单向漂移,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。
 如果流动相发生变化,前后单向漂移,解决办法:***是防止流动相发生蒸发反应等。
   流动相如果没有平衡好,需要对柱子进行更长时间的平衡。
    泵或者管路中有气泡,前后漂移,可通过排气等将气泡赶出。
  泵单向阀中的宝石球磨损,造成流动相倒流,压力不稳定,保留时间前后漂移。解决办法是更换部件。
   泵比例阀控制失灵,不同流路流动相比例不断变化,保留时间前后漂移。解决方法是更换部件。
    泵活塞杆密封垫老化,流动相渗漏。解决办法是换密封垫。
    在线混合器混合能力变差,不接梯度测试混合能力,并同手工配置流动相比较。
    长期使用后柱子损耗。解决办法:重新,再生柱子,或更换新的。
 吸滤头堵塞,流动相抽取受阻。清洗或更换吸滤头。
   色谱柱样品超载,解决办法是减少进样量。
    实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决办法:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱***可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里做,保持住室温不变,一般会好很多。。
  流动相比例发生变化。解决办法:配置时尽量混合均匀;配置时尽量******比例没有偏离;使用时尽量******导管接口处不挥发泄漏;长时间不用的要密封,******废弃不用。。

 
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