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实验净化处理经验

发布时间: 2016-10-14 11:05   4556 次浏览
成都摩尔科学仪器有限公司的实验净化处理经验,与大家分享下
农残分析中常用的净化方法有:液-液分配法、柱层析法、固相萃取法、吹扫蒸馏法、磺化法、凝结剂沉淀法和薄层色谱法等。
1、柱子预处理(固定相活化)
活化的目的***是为了窗子一个我们需要的样品溶剂环境并去除柱内所有杂质。一般我们都需要做2到3种才能完成我们的目标,******个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用来建立一个可以固定相的黄金使用样品的分析物质。使用样品分析物质的时候我们需要适当的保留。
注意:中级溶剂不应该高于样品的溶剂,如果使用太高的溶剂,将降低回收率。另外,在实验的过程还和结果中,不能保持固定相的干净,这样的话会导致我们的填料床出现裂缝,从而得到低的回收率和重现性,样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂,所有活化步骤都得重复。
 2、上样样品瓶
上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程,这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。
为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强,分析物将不被保留,结果回收率将会很低,这一现象叫穿漏。尽可能使用***弱的样品溶剂,可以使溶质得到***强的保留或者说***窄的谱带。
3、淋洗
分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。
注意:淋洗时不宜使用太强溶剂,否则会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂,会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用;但混用或前后使用的溶剂必须互溶。
4、洗脱
 淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱。溶剂必须进行认真选择,溶剂太强,一些更强保留的不必要组分将被洗出来;溶剂太弱***需要更多的洗脱液来洗出分析物,这样固相萃取柱的浓缩功效***会削弱。
一般菜样:如白菜、甘蓝、黄瓜、萝卜等,可根据需要选用 C18柱、 Florisil柱、NH2柱等净化。
 深色样品:如菠菜、菜心、青椒和胡萝卜,含色素多,可用石墨碳黑柱去除色素。
茶叶:含咖啡因多,用Si小柱净化可较好地去除。
大豆、花生:含油脂多,净化时用SAX、PSA小柱去脂。
 高糖高盐样品:如葡萄干、梅脯、腌黄瓜等可采用硅藻土柱助滤。
由于不同样品存在一定的基质增强效应,因此用试剂配制标准溶液测定样品往往会造成检测结果偏高的现象,采用样品空白提取液配制标准溶液,可以有效弥补基质增强效应带来的定量偏差。成都摩尔科学仪器有限公司为大家免费提供其它技术,欢迎大家咨询

 
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