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技术知识

液相色谱维护技巧

发布时间: 2018-04-10 17:09   3798 次浏览

1.所有的流动相(水相,有机相,盐溶液等),必须用0.45um的滤膜过滤,否则可能导致单向阀堵塞和泵头活塞杆及密封装置磨损;


2.使用缓冲液和盐溶液时,使用10%异丙醇溶液,在线冲洗柱塞,分析结束后要用水相冲洗脱气机相应的管路,防止结晶。


3.液相色谱不使用时,需将溶剂滤头从水相或缓冲液相中取出,并浸泡在有机溶剂中,否则会导致霉菌和微生物的生长,造成溶剂滤头堵塞。溶剂滤头堵塞时,可用35%的硝酸溶液浸泡30分钟后,再用纯水超声处理。


二、进样系统的维护


1.进样前必须用0.45um滤膜对样品过滤,以减少微粒对进样阀的磨损


2.转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的******压力


3.为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗


4.自动进样器洗液不能使用盐溶液,使用前要预先脱气


三、检测系统的维护


1.紫外检测器的氘灯不要频繁开关

2.注意保持流通池出口通畅,反正反压不要过大,防止流通池破裂

3.注意流动相选择,避免流通池污染


四、色谱柱的维护


1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行


2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然


3.避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换


4.选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏


5.色谱柱通畅可选用以下的溶剂保存:正相柱用烃类(庚烷、辛烷)溶剂;反相柱用甲醇或乙腈;离子交换柱用水或甲醇/水。2、 色谱柱污染后可采用合适的溶剂冲洗,使柱效再生


 
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