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麻黄专用柱

发布时间: 2018-04-04 10:47   693 次浏览

    麻黄专用柱

  成都摩尔科学仪器有限公司专业提供各种专用色谱柱,如:益母草专用柱,槟榔专用柱,蜂蜜专用柱,肝素钠专用柱,甘露醇专用柱,麻黄专用柱,等等,产品柱子稳定性好,分离效果良好,重现性强。并且符合2015版药典规定。下面为大家介绍麻黄专用柱产品信息,以及产品使用说明,如有需要欢迎拨打028-85115092或者搜索成都摩尔科学仪器有限公司

  成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求

色谱条件

色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm) 流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v ) 流速:1.0 mL/min 柱温:RT 检测:UV 210 nm 样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL) 进样量:10 μL 压力:2100 psi


麻黄专用柱特点

1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,超大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。

2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖超大化,具有优异的稳定性。

3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。

4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。

成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱柱订购信息



麻黄专用柱使用说明

Polar-Phenyl 色谱柱使用说明

色谱柱信息

    Polar-Phenyl 键合固定相采用独特的创新设计, 以高纯度具有良好机械稳定性的硅胶为基质,通过 采用高纯度键合试剂,******限度实现单层官能团覆 盖和完全的残余硅醇基封尾,含碳量可高至 11.0%。 该填料为均一的球形颗粒,孔径 120Å,表面覆盖 率已达到******化,具有优异的稳定性。由于采用了 极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl 柱 具有优异的芳香族化合物选择性。通过运用独有的 匀浆装填技术装填得到的 Polar-Phenyl 柱柱床密度 均一稳定,可保证具有******的柱效。通过严格控制 单分子层形成以及封尾的化学反应条件,可确保柱 与柱之间有着可靠的重现性。

测试条件与分析图谱

参照 2010 版中国药典麻黄检测色谱条件: 以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲 醇-0.092%磷酸溶液(含 0.04%三乙胺和 0.02%二正 丁胺)(1.5: 98.5)为流动相;检测波长 210 nm;理 论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于 3000。 如下为一张 4.6×250 mm ,Polar-Phenyl 色谱柱 的典型 QC 测试图,理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计 算高达 10000 以上。


色谱柱:Polar-Phenyl (5μm, 120 Å, 4.6×250 mm) 货号(PN):Z00003-4625 流动相: 0.092%磷酸溶液(含 0.04%三乙胺和 0.02% 二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v ) 流速:1.0 mL/min 柱温:RT 检测波长:UV210 nm 样品:盐酸麻黄碱(0.03768mg/mL) 盐酸伪麻黄碱(0.04648mg/mL) 进样量:10 uL 压力: 2100 psi


安全注意事项

Polar-Phenyl 柱通常在高压下运行,如果管路 连接不紧,将会导致有机溶剂和注入样品的泄漏, 从而对操作人员的健康产生影响。一旦发生泄漏, 应佩戴适当的手套进行处理。另外当打开色谱柱时 还应采取适当的保护措施,以防止微小的硅胶颗粒 进入呼吸道。

色谱柱安装与操作

色谱柱在运输过程中或在没有使用时,它的两 端总是用堵头进行密封。当将色谱柱接入色谱仪器 系统时,首先移去两端的堵头。请注意将流动相流 动的方向与柱上标记的方向保持一致。除非出于特 殊考虑,例如为了清除堵在色谱柱入口端的脏污等 而需要将色谱柱反接以进行冲洗时,建议用户在接 上色谱柱时一定要遵循柱上标记的方向。由于色谱 柱的连接是整个色谱操作过程的一部分,如果密封 卡套过紧,或安装不合适,或者密封卡套与色谱柱 端口不匹配,都有可能导致溶液的泄漏。请按照下 面步骤将色谱柱与密封卡套相连接,从而将色谱柱 接入 HPLC 系统中:

(a)******次使用的管线,请依次将管线接头和密 封卡套装在外径 1/16”的管线上。密封卡套的宽口 端应朝向管线接头。 (b)将管线紧紧插入色谱柱的接口,向前滑动密 封卡套和管线接头,并使管线接头的螺纹与色谱柱 端口的螺纹相互衔接,然后拧紧管线接头。如果管 线为高分子材料,请转到步骤(d);如果是金属管 线,请继续(c)。 (c)在用力将管线压入柱端接口之后,用 1/4”扳手 将已拧紧的螺帽再进一步紧固。 (d)对色谱柱的另一端采用上述方法进行操作。 新的 Polar-Phenyl 柱中的液相是乙腈与水的混 合溶液。在储存和运输过程中,硅胶填料可能会干 涸。这时推荐用 10-20 倍柱体积的纯有机溶剂如甲 醇、乙腈等进行冲洗以活化色谱柱。接着可用用户 自己选择的流动相冲洗色谱柱。流速由 0.1mL/min 逐渐升至所需的操作条件,直至基线稳定为止。如 果柱压和基线波动较大,这可能是气泡进入了色谱 柱中。这时可用较高流速冲洗色谱柱 2-5 分钟, 例 如 4.6?150mm 的色谱柱可采用流速 2mL/min。

样品与流动相

为了避免堵塞色谱柱的堵塞,所有样品和溶 剂,包括缓冲溶液在内,都必须在使用前用 0.45?m 或 0.2?m 的滤膜过滤。Polar-Phenyl 键合固定相具 有非极性的特点,尽管 Polar-Phenyl 可以用水系缓 冲液作为流动相,但******还是使用混合有机溶液, 如甲醇(或乙腈)的水溶液等作为流动相。流动相 在使用前需要脱气。一个简单的脱气方法是将流动 相在由水泵形成的真空下超声 5min 。 当 Polar-Phenyl 柱用于梯度洗脱时,起始流动相通常 为 5%甲醇(或乙腈)。

色谱柱的保养

pH 避免在 pH 低于 2 或高于 9 的条件下使用 Polar-Phenyl 柱。较高的 pH 会溶解硅胶,从而使部 分或全部的 Phenyl 链从硅胶表面脱落,引起分离效 率的降低和保留时间的改变。为了获得******的分离 效果和延长柱的使用寿命,请尽量使用 pH 在 2-8.5 范围内的流动相。

压力

尽管 Polar-Phenyl 柱可在高至 5000psi 的压力 下使用,但正常的操作压力应当低于 3000psi。长时 间在高压下运行会损坏色谱柱和输液泵。由于压力 来源于流速,因此******流速将受制于系统所能承受 的压力。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端 的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱 反接后用适宜的溶剂进行冲洗。

温度

******操作温度为60?C。长时间在高温(>75?C) 下操作也会损坏色谱柱,这种情形在高的 pH(>8.5) 条件下特别突出。

储藏长期不用时,请不要让水或缓冲液存留在色 谱柱中。在替代缓冲液时,请用至少 20-30 倍柱体 积的 50%甲醇(或乙腈)水溶液冲洗色谱柱,再用 20-30 倍柱体积的纯有机溶剂如乙腈等进行冲洗。 每根色谱柱在运输过程中均会附有两个可拆卸的 堵头。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的 两端。

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