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技术知识

气相色谱的常见问题及注意事项

发布时间: 2019-01-07 09:51   522 次浏览

1、何谓气相色谱?它分几类?

凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:

1、按固定相聚集态分类:

(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,

(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类:

(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、按固定相类型分类:

(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

(2)纸色谱:以滤纸为载体,

(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。

2、气相色谱的分离原理是什么?

气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

3、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?

1、相、固定相和流动相:

一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

2、色谱峰:

物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

3、基线:

在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

4、峰高与半峰宽:

由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。

5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。

6、死时间、保留时间:

从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰******值所需的时间称保留时间,以tr表示。

7、死体积,保留体积:

死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。

8、保留值与相对保留值:

保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。

9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。

10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。

4、一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些?

作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;

纯度高;

价格便宜并易取得;

能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

5、载气为什么要净化?应如何净化?

所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。

一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。

6、试样的进样方法有哪些?

色谱分离要求在***短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:

1.气体试样:大致进样方法有四种:

(1)注射器进样

(2)量管进样

(3)定体积进样

(4)气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。

2.液体试样:

一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。

3.固体试样:

通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

7、简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响?

操作条件对于色谱分离有很大影响。

1、柱长,柱内径:

一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;

柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

2、柱温:

是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;

降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。

3、载气流速:

载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

4、固定相:

固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。

5、进样:

一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。

8、什么叫担体?对担体有哪些要求?

担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:

1.表面积较大;

2.具有化学惰性和热稳定性;

3.有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;

4.有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;

5.能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;

6.有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。

完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

9、担体分几类?其特点如何?

通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。

1、硅藻土类型:

(1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分;

(2)红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。

2、非硅藻土类型:

(1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。

(2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。

(3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的新型色谱固定相。

(4)炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。

(5)活性炭:可以单独做为固定相。

(6)沙:主要用于分离金属。

10、常用的担体怎样选择?

各种担体,名目繁多。在常用硅藻土担体中:

红色担体(如6201、201),可用于非极性或弱极性物质的分离。

白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。

釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。

硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。

分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。

有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离异氰酸酯类。

但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11、何谓固体固定相?大体可分为几类?

指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:

******类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;

第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;

第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。

采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。

12、什么是固定液?对固定液有哪些要求?

一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:

1.在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;

2.在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的******使用温度;

3.能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;

4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;

5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。


 
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